本書共11章, 可分為五部分: 一是色譜的基本概念與基礎理論, 包括色譜參數、塔片理論及速率理論等; 二是常用的色譜方法, 包括氣相色譜法、高效液相色譜法及薄層色譜法; 三是近年來發(fā)展起來的色譜新技術與新方法, 如全二維氣相色譜法、超高效液相色譜法、毛細管電泳法、毛細管電色譜法、液相色譜質譜聯(lián)用法、毛細管電泳質譜聯(lián)用法及微流控芯片分析系統(tǒng)等; 四是樣品預處理方法等; 五是超臨界流體色譜法, 雖然不是新方法, 但近年來作為分離手段應用日廣, 因此本書也加以介紹。
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目錄
第二版前言
第一版序言
第一版前言
第1章 緒論 1
1.1 色譜法的分類 1
1.2 色譜法的發(fā)展概況與應用 5
1.2.1 色譜法發(fā)展簡史 5
1.2.2 色譜法的進展 7
1.2.3 色譜法在國內外的應用概況 10
1.3 色譜法的實驗結果評價 11
1.3.1 系統(tǒng)適用性試驗 11
1.3.2 建立色譜分析方法需考查的內容 11
參考文獻 14
第2章 色譜基礎理論 16
2.1 色譜參數 16
2.1.1 色譜流出曲線與色譜峰 16
2.1.2 相平衡參數 18
2.1.3 定性參數 18
2.1.4 柱效參數 24
2.1.5 分離參數 26
2.2 塔板理論 30
2.2.1 差速遷移 30
2.2.2 塔板理論的基本假設 31
2.2.3 二項式分布 31
2.2.4 色譜流Ⅲ曲線方程的連續(xù)函數形式 34
2.2.5 正態(tài)分布方程式 35
2.2.6 理論塔板數與理論塔板高度的計算 38
2.2.7 塔板理論的局限性 39
2.3 速率理論 40
2.3.1 塔板高度的統(tǒng)計學意義 40
2.3.2 氣相色譜速率理論方程式 41
2.3.3 液相色譜速率理論方程式 45
2.3.4 速率理淪方程式的討論 47
2.3.5 柱外峰展寬 48
參考文獻 50
第3章 氣相色譜法 51
3.1 概述 51
3.1.1 分類 51
3.1.2 氣相色譜法的特點 51
3.1.3 氣相色譜法的一般流程 52
3.2 填充柱氣相色譜法 53
3.2.1 氣液填充柱 53
3.2.2 氣-固填充柱 61
3.3 毛細管柱氣相色譜法 62
3.3.1 毛細管柱速率理論 62
3.3.2 毛細管柱的特點與分類 63
3.3.3 影響分離度的因素 65
3.3.4 毛細管柱與填充柱的比較 66
3.3.5 毛細管柱的性能指標 68
3.3.6 毛細管柱氣相色譜系統(tǒng) 70
3.4 程序升溫氣相色譜法 72
3.4.1 概述 72
3.4.2 程序升溫的基本原理 74
3.4.3 程序升溫色譜系統(tǒng) 75
3.4.4 程序升溫色譜條件的選擇 76
3.5 頂空氣相色譜法 76
3.5.1 概述 76
3.5.2 基本原理 77
3.5.3 頂空氣相色譜分析裝置 77
3.6 氣相色譜儀 79
3.6.1 基本單元 79
3.6.2 進樣器 79
3.6.3 檢測器 80
3.6.4 實驗操作要點及維護注意事項 89
3.7 分離條件的選擇 90
3.7.1 影響分離度的因素 90
3.7.2 實驗條件的選擇 92
3.8 定性分析方法 99
3.8.1 利用保留值定性 99
3.8.2 利用選擇性檢測器定性 99
3.8.3 利用化學反應定性 100
3.8.4 利用兩譜聯(lián)川定性 100
3.9 定量分析方法 100
3.9.1 定量校正網子 101
3.9.2 定量分析方法 102
3.10 應用與示例 104
參考文獻 108
第4章 高效液相色譜法 110
4.1 概述 110
4.1.1 高效液相色譜法與氣相色譜法應用范圍對比 110
4.1.2 高效液相色譜法的分類 111
4.2 基本原理 112
4.2.1 各類液相色譜的保留值 112
4.2.2 速率理論 113
4.3 各類高效液相色譜法的分離機制 115
4.3.1 液一固吸附色譜法 116
4.3.2 液液分配色譜法 117
4.3.3 化學鍵合相色譜法 118
4.3.4 離子對色譜法 121
4.3.5 離子抑制色譜法 124
4.3.6 離子交換色譜法 125
4.3.7 離子色譜法 128
4.3.8 分子排阻色譜法 130
4.3.9 膠束色譜法 135
4.3.10 手性色譜法 137
4.3.11 環(huán)糊精色譜法 140
4.3.12 親和色譜法 142
4.4 固定術目 146
4.4.1 液一同色譜同定相 146
4.4.2 化學鍵合相 149
4.4.3 離子交換劑 153
4.4.4 凝膠 154
4.4.5 手性同定相 155
4.4.6 親和色譜固定相 158
4.5 流動相 160
4.5.1 對流動相的基本要求 160
4.5.2 分離方程式 161
4.5.3 液固吸附色譜法的流動相 161
4.5.4 化學鍵合相色譜法的流動相 162
4.5.5 反相離子對色譜法的流動相 167
4.5.6 離子交換色譜法的流動相 168
4.5.7 凝膠色譜法的流動相 169
4.5.8 手性色譜法的流動相 170
4.5.9 親和色譜法的流動相 171
4.6 高效液相色譜儀 172
4.6.1 輸液泵 172
4.6.2 色譜柱系統(tǒng) 175
4.6.3 檢測器概述 179
4.6.4 紫外檢測器 179
4.6.5 熒光檢測器 185
4.6.6 蒸發(fā)光散射檢測器 186
4.6.7 化學發(fā)光檢測器 188
4.6.8 電化學檢測器 190
4.6.9 其他檢測器 191
4.6.10 超高效液相色譜儀 192
4.6.11 儀器性能測試 197
4.7 定性分析方法與定量分析方法 199
4.7.1 定性分析方法 199
4.7.2 定量分析方法 200
4.8 應用與示例 204
參考文獻 211
第5章 薄層色譜法 214
5.1 概述 214
5.2 薄層色譜法分類與分離機制 214
5.2.1 吸附薄層色譜法 214
5.2.2 分配薄層色譜法 215
5.2.3 膠束薄層色譜法 216
5.3 薄層色譜系統(tǒng)簡介 216
5.3.1 薄層板 216
5.3.2 點樣 220
5.3.3 展開 222
5.3.4 檢測 224
5.4 薄層色譜參數 225
5.4.1 定性參數 225
5.4.2 相平衡參數 227
5.4.3 分離參數 227
5.4.4 板效參數 228
5.5 薄層色譜展開劑 229
5.5.1 溶質與溶劑的性質 229
5.5.2 溶劑強度與溶劑強度參數 230
5.5.3 展開劑的選擇 232
5.6 薄層色譜新技術簡介 234
5.7 薄層色譜掃描法 236
5.7.1 薄層色譜掃描法原理 236
5.7.2 薄層掃描光學系統(tǒng) 241
5.7.3 薄層掃描方式 242
5.7.4 薄層掃描波長選擇 243
5.7.5 薄層掃描測量方式 244
5.7.6 定性與定量分析方法 245
5.8 常用薄層色譜掃描儀 252
5.8.1 CS系列薄層掃捕儀 253
5.8.2 CAMAG系列薄層掃描儀 257
5.8.3 CD系列薄層掃描儀 260
5.9 薄層色譜法的應用 260
5.9.1 藥材鑒別 260
5.9.2 指紋圖譜分析 262
5.9.3 半定量分析 264
5.9.4 定量分析 264
參考文獻 267
第6章 超臨界流體色譜法 268
6.1 概述 268
6.2 超臨界流體及其特性 268
6.3 超臨界流體色譜理論 269
6.3.1 流動相線速度對塔板高度的影響 270
6.3.2 填料粒度對塔板高度的影響 270
6.3.3 流動相密度對塔板高度和最佳線速度的影響 271
6.4 超臨界流體色諾的流動相 272
6.4.1 常用的SFC流動相 272
6.4.2 SFC流動相的溶解性能 272
6.4.3 SFC流動相的改性劑 273
6.5 超臨界流體色譜的色譜柱 273
6.5.1 毛細管柱 273
6.5.2 填充柱 274
6.6 超臨界流體色譜儀 274
6.6.1 流體輸送系統(tǒng) 275
6.6.2 柱溫箱 276
6.6.3 進樣系統(tǒng) 276
6.6.4 檢測器 276
6.6.5 阻力器 277
6.7 超臨界流體色譜的條件優(yōu)化 277
6.7.1 流動相的流速 277
6.7.2 色譜柱溫度 277
6.7.3 壓力 277
6.7.4 改性劑 279
6.8 超臨界流體色譜法的聯(lián)用技術 279
6.8.1 SFC-MS聯(lián)用技術 279
6.8.2 SFC-FTIR聯(lián)用技術 280
6.8.3 SFC-NMR聯(lián)用技術 281
6.9 應用與示例 281
6.9.1 在手性拆分中的應用 281
6.9.2 在藥物分析中的應用 282
6.9.3 在生物分子、食品和天然產物中的應用 283
6.9.4 在其他方而的應用 286
參考文獻 287
第7章 制備色譜法 289
7.1 概述 289
7.2 制備色譜理論與實驗方法 289
7.2.1 制備色譜非線性色譜理淪 289
7.2.2 制備色譜的目標 292
7.2.3 制備條件的優(yōu)化 292
7.3 中低壓制備色譜法 293
7.3.1 恒流泵 293
7.3.2 色譜柱 293
7.3.3 檢測器 295
7.3.4 自動餾分收集器 295
7.4 高效制備液相色譜法 295
7.4.1 高效制備液相色譜沒備 295
7.4.2 制備方法的建立 299
7.5 應用與示例 302
參考文獻 305
第8章 毛細管電泳法 306
8.1 概述 306
8.1.1 電泳與毛細管電泳 306
8.1.2 毛細管電泳法的流路 306
8.1.3 毛細管電分離分析法的分類 307
8.1.4 毛細管電泳法與高效液相色譜法對比 307
8.1.5 毛細管電泳法的應用范圍 307
8.2 基本原理 308
8.2.1 毛細管電泳柱效高的原因 308
8.2.2 雙電層理論與基本概念 309
8.3 毛細管電泳法的分離模式 311
8.3.1 毛細管區(qū)帶電泳法 311
8.3.2 膠束電動毛細管色譜法 314
8.3.3 環(huán)糊精電動毛細管色譜法 320
8.3.4 毛細管凝膠電泳法 321
8.3.5 毛細管等電聚焦電泳法 325
8.3.6 非水毛細管電泳法 329
8.3.7 其他毛細管電泳法 331
8.3.8 毛細管電色譜法 333
8.4 毛細管電泳裝置 337
8.4.1 毛細管電泳儀簡介 337
8.4.2 毛細管電泳法的進樣方式 338
8.4.3 毛細管電泳儀的柱系統(tǒng) 341
8.4.4 毛細管電泳檢測方法簡介 344
8.4.5 紫外檢測器 345
8.4.6 激光誘導熒光檢測器 346
8.5 定性分析方法與定量分析方法 346
8.5.1 實驗條件選擇 346
8.5.2 定性分析方法 347
8.5.3 定量分析方法 347
8.5.4 定性與定量分析結果的重復性 348
8.6 毛細管電泳法的應用 350
參考文獻 360
笫9章 微流控分析法 363
9.1 概述 363
9.2 微流控分析中的基本技術 364
9.2.1 微流控芯片加工技術 364
9.2.2 微流體驅動技術 364
9.2.3 微流體控制技術 365
9.3 微流控芯片分析系統(tǒng) 366
9.3.1 微流控芯片進樣系統(tǒng) 366
9.3.2 微流控試樣預處理系統(tǒng) 367
9.3.3 高分辨分離系統(tǒng) 369
9.3.4 微流控芯片檢測系統(tǒng) 371
9.4 應用與示例 373
參考文獻 378
第10章 氣相色譜聯(lián)用技術 380
10.1 概述 380
10.1.1 氣相色譜一氣相色譜聯(lián)用技術 380
10.1.2 氣相色譜光譜聯(lián)用技術 380
10.2 全二維氣相色譜法 380
10.2.1 全二維氣相色譜法的基本原理 382
10.2.2 全二維氣相色譜儀器 383
10.2.3 全二維氣相色譜法的應用 386
10.3 氣相色譜質譜聯(lián)用技術 387
10.3.1 質譜單元一 389
10.3.2 接口技術 394
10.3.3 氣相色譜單元 395
10.3.4 計算機系統(tǒng) 397
10.3.5 氣相色譜一高分辨質譜儀 398
10.3.6 應用與示例 399
參考文獻 406
第11章 液相色譜一質譜聯(lián)用技術 408
11.1 概述 408
11.2 儀器簡介和工作原理 408
11.2.1 液相色譜系統(tǒng) 409
11.2.2 進樣方式 409
11.2.3 接口和離子化方式 409
11.2.4 質量分析器 412
11.2.5 儀器的基本功能 413
11.2.6 LC-MS技術的應用 415
11.3 液相色譜離子肼質譜聯(lián)用技術 417
11.4 液相色譜一四極桿質譜聯(lián)用技術 425
11.5 LC-QTOF聯(lián)用技術[20] 433
11.5.1 基本原理 434
11.5.2 LC-QTOF的應用示例 435
參考文獻 440
第12章 毛細管電泳一質譜聯(lián)用技術 441
12.1 概述 441
12.2 毛細管電泳質譜聯(lián)用接口簡介 442
12.3 毛細管電泳一離子阱質譜聯(lián)用技術 444
12.3.1 聯(lián)用儀接口 444
12.3.2 CE-ESI-Ion Trap-MS應用示例 444
12.4 CE-TOF聯(lián)用技術 450
12.4.1 工作原理與特點 450
12.4.2 應用與示例 450
12.4.3 總結和展望 454
12.5 毛細管電色譜質譜聯(lián)用技術 455
12.5.1 工作原理與特點 455
12.5.2 應用與示例 455
12.6 微流控芯片-質譜聯(lián)用技術 456
12.6.1 工作原理與特點 456
12.6.2 應用與示例 457
參考文獻 461
第13章 多維指紋圖譜技術 463
13.1 中藥多波長HPLC指紋圖譜 463
13.1.1 系統(tǒng)指紋定量法原理 463
13.1.2 平行多波長HPLC指紋圖譜 464
13.1.3 多波長融合指紋圖譜 468
13.1.4 多波長切換指紋圖譜 468
13.2 多元指紋圖譜技術 469
13.2.1 HPLC聯(lián)用指紋圖譜 469
13.2.2 GC-MS聯(lián)用指紋圖譜 470
13.2.3 三譜聯(lián)用指紋圖譜 471
13.3 中藥IR-UV聯(lián)用指紋圖譜 471
13.3.1 化學全成分指紋圖譜 472
13.3.2 不同部位化學指紋圖譜 472
參考文獻 472
第14章 溶劑系統(tǒng)和運行電解質的選擇與優(yōu)化 474
14.1 概述 474
14.1.1 液相色譜溶劑系統(tǒng)的選擇與優(yōu)化 474
14.1.2 毛細管電泳運行電解質的選擇與優(yōu)化 474
14.2 液相色譜的優(yōu)化策略 474
14.2.1 優(yōu)化參數及其范圍的選擇 474
14.2.2 優(yōu)化指標的確定 475
14.2.3 優(yōu)化方法的建立 476
14.3 高效液相色譜溶劑系統(tǒng)的選擇與優(yōu)化方法 476
14.3.1 溶劑系統(tǒng)的選擇 476
1.3.2 四面體法 477
14.3.3 單純形法 479
14.4 薄層色譜溶劑系統(tǒng)的選擇與優(yōu)化方法 481
14.4.1 溶劑系統(tǒng)組分的選擇 481
1.4.2 溶劑系統(tǒng)配比的選擇 484
14.5 毛細管電泳運行電解質的選擇與優(yōu)化 487
1.5.1 毛細管電泳分離因素相關圖 487
14.5.2 色譜指紋圖譜指數(F)和相對指數(Fr)的應用 487
14.5.3 運行電解質的三角形優(yōu)化法 488
14.5.4 運行電解質的正方形優(yōu)化法 493
14.5.5 運行電解質的三棱柱優(yōu)化法 496
參考文獻 498
第15章 樣品預處理方法 499
15.1 概述 499
15.2 固相萃取技術 499
15.2.1 固相萃取劑的種類 499
15.2.2 固相萃取的一般裝置和操作 501
15.2.3 萃取方法的建立 502
15.2.4 自動化SPE技術 502
15.3 固相微萃取技術 503
15.3.1 同相微萃取技術的裝置及操作 503
15.3.2 固相微萃取技術的萃取模式 505
15.3.3 影響萃取效率的因素 506
15.4 化學衍生化技術 507
15.4.1 用于高效液相色譜的衍生化試劑 507
15.4.2 用于氣相色譜的衍生化反應 512
15.4.3 柱前衍生化和柱后衍生化技術 515
15.5 應用與示例 517
參考文獻 519
附錄 520
附錄I 熱導檢測器的相對響應值和校正因子 520
附錄Ⅱ 氫火焰離子化檢測器的相對響應值和校正因子 523
附錄Ⅲ 電子捕獲檢測器的相對摩爾響應值 526
附錄Ⅳ 氣相色譜同定液[按CP值（極性）大小排列] 526
附錄Ⅴ 常用商品氣相色譜毛細管柱 531
附錄Ⅵ 常用微粒型吸附劑或載體 534
附錄Ⅶ HPLC化學鍵合相（按生產廠家順序） 536
附錄Ⅷ 常用離子交換劑 541
附錄Ⅸ 分子排阻色譜固定相 542
附錄Ⅹ 常用高效液相色譜柱 544
附錄Ⅺ 高效液相色譜分離模式選擇及固定相與流動相的搭配 554
附錄Ⅻ 薄層色譜固定相 556
附錄Ⅻ 常用溶劑的截止波長（按截止波長順序排列） 557
附錄ⅪV 81種溶劑的溶劑參數 558
附錄XV 藥品質量標準分析方法驗證指導原則 560
縮寫與符號 563
色譜期刊與網站 571
書單推薦
