《材料分析測試技術》介紹了材料物相結構、缺陷、形貌、成分分析中有典型代表性的分析測試技術,包括X射線衍射分析(物相晶體結構種類及含量)、電子衍射分析、電子顯微分析技術、掃描電鏡分析技術、電子探針分析技術、熱分析等分析測試方法及應用技術;拓展性地介紹了Rietveld全譜擬合結構精修技術、X射線單晶衍射分析、X射線熒光分析、吸收譜分析、復雜衍射斑點分析、莫爾條紋分析技術。本書分為緒論(概述分析測試原理、內容等)、X射線衍射分析技術、電子顯微分析技術、熱分析技術和綜合案例5個部分。在內容組織上從物理基礎到測試理論再到應用技術,簡化了理論推導,強化了應用實例分析。在綜合案例部分,將材料制備工藝與各項分析測試技術融會貫通。
本書可供高等學校材料類專業(yè)本科教學使用,也可供從事材料分析測試的專業(yè)人員參考。
劉洪權,山東科技大學碩士導師。承擔材料分析測試、材料科學基礎等本科教學工作。完成金屬材料工程特色專業(yè)建設和材料分析測試技術、金屬固態(tài)相變原理兩門省級精品課程建設;開展了材料分析測試、材料科學基礎的MOOC和智慧樹線上課程建設。先后主持國家自然基金、山東省英才計劃項目、山東省自然基金等省部級項目,獲得中國商業(yè)聯(lián)合會一等獎、山東省科技進步二等獎各一項,發(fā)表SCI論文三十余篇。
緒論1
第1章 X 射線物理基礎5
1.1 X射線的本質 5
1.2 X射線的產生 6
1.3 X射線譜 7
1.3.1 連續(xù)譜 7
1.3.2 特征譜 9
1.4 X射線與物質的相互作用 10
1.4.1 X射線的散射 10
1.4.2 X射線的吸收 11
1.4.3 吸收限的應用 12
1.4.4 X射線的衰減 12
1.5 X射線的安全防護 13
習題 14
第2章 X 射線衍射理論15
2.1 晶體學基礎 15
2.1.1 實空間晶體學基礎 15
2.1.2 倒易點陣 21
2.2 X射線衍射方向理論 25
2.2.1 布拉格方程 25
2.2.2 衍射矢量方程 28
2.2.3 埃瓦爾德球圖解法及其在粉末衍射應用 29
2.3 X射線衍射強度理論 30
2.3.1 晶胞對 X射線的散射 30
2.3.2 結構因子 33
2.3.3 實際晶體結構因子計算 35
2.3.4 粉末多晶 X射線衍射的積分強度 36
2.3.5 多晶體衍射的積分強度公式 38
習題 38
第3章 X 射線的分析方法40
3.1 多晶 X射線衍射分析方法 40
3.1.1 粉末照相法 41
3.1.2 多晶 X射線衍射儀法 43
3.2 單晶 X射線衍射分析方法 53
3.2.1 四圓單晶衍射儀簡介 54
3.2.2 四圓單晶衍射儀的構造 55
3.2.3 單晶樣品的選擇 56
3.2.4 四圓單晶衍射儀的晶體結構分析過程 57
3.3 X射線熒光光譜分析法 57
3.3.1 X射線熒光光譜分析的基本原理 58
3.3.2 X射線熒光光譜儀的構造與工作原理 59
3.3.3 試樣制備要求 61
3.3.4 元素定性、定量分析方法及注意事項 62
3.4 X射線吸收精細結構分析方法 63
3.4.1 XAFS譜 63
3.4.2 XAFS 實驗方法 64
3.4.3 國內 XAFS光束現(xiàn)狀 65
習題 66
第4章 多晶X 射線衍射的應用分析67
4.1 點陣常數精密計算 67
4.1.1 點陣常數精密計算原理 67
4.1.2 測量點陣常數的誤差來源 69
4.1.3 外推法消除系統(tǒng)誤差 69
4.1.4 最小二乘法 70
4.1.5 標準樣品校正法 71
4.2 物相定性分析 74
4.2.1 物相定性分析基本原理 75
4.2.2 ICDD-PDF卡片 75
4.2.3 物相定性分析方法 77
4.2.4 物相定性分析注意事項及局限性 81
4.3 定量分析 81
4.3.1 定量分析原理 81
4.3.2 定量分析方法 82
4.3.3 Jade定量分析過程 85
4.3.4 定量分析應注意的問題 87
4.4 Rietveld全譜擬合結構精修簡介 87
4.4.1 Rietveld全譜擬合結構精修原理 88
4.4.2 Rietveld全譜擬合結構精修步驟 89
4.4.3 Jade全譜擬合結構精修過程簡介 89
習題 93
第5章 電子顯微學物理基礎95
5.1 歷史上的顯微鏡 95
5.1.1 光學顯微鏡 95
5.1.2 阿貝成像原理 96
5.1.3 光學顯微鏡分辨率極限 97
5.2 電磁透鏡 98
5.2.1 電磁透鏡與光學透鏡比較 98
5.2.2 電子波波長 99
5.2.3 電磁透鏡結構分析 100
5.3 電磁透鏡像差對分辨率的影響 102
5.3.1 電磁透鏡像差 102
5.3.2 像差對分辨率的影響 105
5.4 電磁透鏡的景深和焦長 106
5.4.1 電磁透鏡的景深 106
5.4.2 電磁透鏡的焦長 107
習題 107
第6章 透射電子顯微鏡結構及其制樣要求108
6.1 透射電子顯微鏡結構 108
6.1.1 照明系統(tǒng) 109
6.1.2 樣品室 109
6.1.3 成像系統(tǒng) 111
6.1.4 成像模式 112
6.1.5 觀察記錄系統(tǒng) 112
6.1.6 校準系統(tǒng) 112
6.1.7 真空系統(tǒng) 113
6.1.8 電路及水冷系統(tǒng) 113
6.2 透射電子顯微鏡應用性能 113
6.2.1 分辨率 113
6.2.2 放大倍數 113
6.3 透射電子顯微鏡樣品制備技術 114
6.3.1 透射電子顯微鏡樣品制備要求 114
6.3.2 塊體樣品制備技術 114
6.3.3 粉末樣品制備技術 116
習題 116
第7章 電子衍射分析技術117
7.1 電子衍射基本原理 117
7.1.1 電子衍射與 X射線衍射辨析 117
7.1.2 埃瓦爾德球與矢量方程 118
7.1.3 電子衍射基本公式 119
7.2 電子衍射斑點分析 121
7.2.1 單晶衍射斑點幾何特征及強度 121
7.2.2 單晶衍射斑點標定 122
7.2.3 單晶標準衍射譜繪制 126
7.2.4 單晶衍射斑點分析應用 127
7.2.5 多晶衍射斑點的標定及應用 129
7.3 其他電子衍射譜 131
7.3.1 孿晶電子衍射譜 131
7.3.2 超點陣電子衍射譜 132
7.3.3 高階勞厄帶 133
7.4 衍射分析技術 134
7.4.1 選區(qū)衍射分析技術 134
7.4.2 微束衍射分析技術 135
7.4.3 低能電子衍射分析技術 136
習題 136
第8章 透射電子襯度分析138
8.1 襯度 138
8.2 質厚襯度像 139
8.3 衍射襯度像 141
8.4 衍射襯度的運動學理論 143
8.4.1 衍射襯度運動學理論基本假設 143
8.4.2 理想晶體的衍射強度 144
8.4.3 理想晶體衍襯運動學基本方程的應用 145
8.4.4 非理想晶體的衍射襯度 149
8.5 晶體缺陷分析 150
8.5.1 堆積層錯 150
8.5.2 位錯 151
8.5.3 第二相粒子 154
8.6 相位襯度成像 155
8.6.1 相位襯度簡介 155
8.6.2 晶格條紋像的實踐觀察 155
8.6.3 正帶軸晶格條紋像 156
8.6.4 莫爾條紋 156
8.6.5 實驗觀察莫爾條紋 158
習題 161
第9章 掃描電子顯微鏡163
9.1 電子束與固體樣品作用時產生的信號 163
9.1.1 背散射電子 164
9.1.2 二次電子 164
9.1.3 吸收電子 164
9.1.4 透射電子 165
9.1.5 四種電子信號間關系 165
9.1.6 特征 X射線 165
9.1.7 俄歇電子 166
9.2 掃描電子顯微鏡結構和工作原理 166
9.2.1 掃描電子顯微鏡結構 166
9.2.2 掃描電子顯微鏡的工作原理 168
9.2.3 掃描電子顯微鏡的主要性能 168
9.3 掃描電子顯微鏡襯度成像原理與應用 169
9.3.1 表面形貌襯度原理 169
9.3.2 表面形貌襯度的應用 171
9.3.3 原子序數襯度原理及應用 174
9.3.4 掃描電子顯微鏡樣品制備 175
9.3.5 掃描電子顯微鏡形貌觀察與職業(yè)規(guī)范 176
習題 176
第10章 電子探針顯微分析177
10.1 電子探針的結構和工作原理 177
10.1.1 電子探針的結構 177
10.1.2 波譜儀 179
10.1.3 能譜儀 183
10.2 電子探針分析方法和應用 185
10.2.1 分析方法 185
10.2.2 定量分析和校正 187
10.2.3 電子探針的應用 189
習題 190
第11章 熱分析技術191
11.1 差熱分析 191
11.1.1 差熱分析基本原理 191
11.1.2 差熱分析儀 192
11.1.3 差熱分析曲線 193
11.1.4 影響差熱分析的因素 195
11.1.5 差熱分析曲線的應用 195
11.2 示差掃描量熱法 197
11.2.1 示差掃描量熱法基本原理 197
11.2.2 示差掃描量熱分析儀 197
11.2.3 示差掃描量熱分析曲線 198
11.2.4 影響示差掃描量熱分析的因素 198
11.2.5 示差掃描量熱分析曲線的應用 199
11.3 熱重分析 201
11.3.1 熱重分析基本原理 201
11.3.2 熱重分析儀 201
11.3.3 熱重曲線 202
11.3.4 影響熱重分析曲線的因素 203
11.3.5 熱重分析的應用 204
習題 206
第12章 綜合分析測試案例207
12.1 水熱合成 SnSe微米片生長機理綜合測試分析 207
12.2。∟d,Pr)Hx 和Cu 共摻雜協(xié)同調控Nd-Ce-Fe-B晶界相綜合測試分析 211
12.3 三維Ti3C2-TiO2 納米花復合材料的物相與微觀結構綜合測試分析 213
習題 218
參考文獻219